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最近在测马氏珠母贝中的Se,之前做标准曲线时测了几次,标准曲线做得很好,相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时,结果吓了我一跳。同样是做标准的,但是结果波动很大,而且荧光值很小,甚至出现了负数…同样的测定条件,还原剂也是新配的,就连标准溶液也新配了,结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题?或者是灯的能量?我检测过,灯的能量是22左右,不知道正常不?


参考答案

更多 “最近在测马氏珠母贝中的Se,之前做标准曲线时测了几次,标准曲线做得很好,相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时,结果吓了我一跳。同样是做标准的,但是结果波动很大,而且荧光值很小,甚至出现了负数…同样的测定条件,还原剂也是新配的,就连标准溶液也新配了,结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题?或者是灯的能量?我检测过,灯的能量是22左右,不知道正常不?” 相关考题
考题 经过多次的实验摸索,用原子荧光做铅时,标准曲线是没有问题了,可是样品的酸度老是控制不好,结果导致样品空白的荧光值达到3000以上,样品的荧光值确只有1300左右,有哪位可以指点一下铅的样品处理方式?

考题 我用的海光的AFS-230E测水中的砷,以前做的时候曲线都正常的,这次做条件试剂跟以前都一样,空白也正常,但是做标准曲线的时候不出峰,到底怎么回事?

考题 我用的仪器是海光AFS-230E,在做废水样时砷、汞同时测定,稀释倍数不同,砷结果相差很大,砷原样浓度测定值为110.5微克/毫升,因为超过曲线浓度值最高点,故进行稀释,稀释5倍结果为69.7微克/毫升也超过曲线最浓度最高点,稀释10倍结果为54.4微克/毫升,还是超过曲线浓度值最高点,但几次测定结果相差太大(说明一下,我做的是澄清样)请问这是什么原因?

考题 测定砷和汞时,无荧光值或很小,甚至负数。不知道是什么原因?

考题 在用AFS3100测汞时,发现标准样品的数值总是偏低。我的曲线和标准样品都是新配置的,曲线线性很好,就是标准样品数值偏低。请问我该如何进行测定?

考题 我用AFS-930做砷的标准曲线时,1微克每升的荧光强度为负值,空白是200多,以前空白都是60左右,请问是怎么回事?

考题 我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。液封的水干了,对仪器和结果有什么影响?

考题 最近用原子荧光法做水中硒,盐酸酸度从3%-10%,试过,blank160左右,可是标准曲线的信号不是负的就是差不多一根水平线,1ug/L,2.5ug/L,5.00ug/L,7.5ug/L,10.00ug/L的荧光值在17-68之间,不成线性。或者全是负的。还原剂,标准都是新配的,,灯也有能量,也有氩氢火焰形成。这是怎么回事?

考题 我在做原子荧光测定样品中的铅时,标液中荧光值出现今天高,明天低的现象,而且有时数值差异很大。请教:怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好?

考题 我测的饮用水,测砷、硒用的方法是取20ml水样加2.5ml浓盐酸和2.5ml5%硫脲和抗坏血酸,测出来的结果比较正常。但是测汞就很奇怪了,我取9.5ml水样加0.5ml浓盐酸,测出来的结果老是超标,是不是我的还原剂的浓度大了,用的是1%硼氢化钾,还有就是空白老是很高在600多,而标准配的浓度是0.1~1.0荧光值却很低,0.1只有50都不到,是什么问题?

考题 前几次测砷时空白信号一般为10左右,内控信号为40多,昨天同样的方法测定时,空白降为2,内控将为8,而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样,重新配了试剂,又测,还是这个结果,电阻丝是新换的,空心阴极灯用的很久了,有两个,都试了,结果一样,是什么原因?

考题 今天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理?

考题 我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的,还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点,后来配置1ppm还是不行,不知道怎么回事,还有荧光老是负值,怎么回事?

考题 我用AFS930测生物样Hg结果标准曲线是正常的,样品空白也好,可是测样品时结果偏高,请问排除污染情况,还有什么原因导致结果偏高?

考题 我在做砷时前面的标准曲线是0.9992,当我做样品时测得第一个值是50左右,再测同一个样品时值是25,我又换了个样品测出值为40左右,到再测时就只有20了,我也不知道该调节哪里,什么原因?

考题 砷标准物质,1ug/ml,是否要保存在冰箱中?如果标准溶液失效,测出的标准曲线上各点的荧光值是不是和空白一样?

考题 我在做砷的工作曲线时响应值很低,我的标准系列是0.0,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0ng/ml,有时测得空白只有8.6。请问是什么原因阿我以前做的相同的标准系列荧光值是很高的,在空白测量时可以达到100多,现在当浓度最大时为10ng/ml时响应值才为200多,但是线形系数还能达到0.998以上。

考题 我最近测砷的突然出了问题,简单说就是荧光值变的很小,扣了空白只有2~3,原来是很正常的。灯没有问题,同时测的汞也没有问题。请问是什么原因?

考题 我用火焰做标准物质的Fe时,标准曲线都不错,结果总比标定值低1/3,(前处理用国标方法),做别的元素结果都不错.这可能是什么原因

考题 第一次使用冷原子吸收测汞,用的是瓦里安原子吸收220FS联合VGA来测的,但是我现在连画标准曲线都不是每次都能画出来,有时画出来了,一测样品最后再测标准时发现偏差很大,不知道由于什么问题引起?

考题 做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水,样品空白是用1%的硝酸吗?我用的是热电M6机子,经常会遇到样品空白低过曲线空白,然后仪器自动校正浓度,结果样品空白会成负值,样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大,有时就超标了,后来我们就直接用1%的硝酸做曲线空白,不做样品空白,这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适

考题 一台原子吸收,去年新买的.前不久我用它做铝阳极中"铁"含量,结果发现配置标准曲线线形虽然很好,但是吸广度降低了10倍,铁的特征浓度2微克/毫升应该给出0.280左右吸光度,但我们只做到0.024左右.相同条件下,换另一台仪器测量结果却正常.还有我们用新仪器做其他元素却很正常,求教原因

考题 我们在用石墨炉测定烟叶中的As时,在重复做标准曲线时,出现第二条标准曲线不好或者根本做不出来的问题.但如果我将石墨管重新空烧,再重复做标准曲线,这种情况就没有了.我怀疑是我们的试剂在石墨管里有残留,但如果做样之前总是要空烧的话,一影响作样进度,二是影响石墨管的寿命.我们一根新石墨管才用100次左右就给烧裂开了.求助大家:我该怎样消除这些残留而不需要象对待新管那样空烧石墨管

考题 测钙时我要在样品中加入锶盐,但是我是否应该在标准溶液中也加入锶盐。 测镁时感觉吸收峰很怪,先是突然升高,随后就降下来,不知道为什么?有资料说硝酸对测镁有影响,是吗?可以标准溶液中又要加硝酸。

考题 我在使用火焰法测定元素时,无论标准线性或仪器条件都很好,但发现测定一段时间后,重新测测定过的样品,吸光度和浓度都高了,但本次测定的三次重复就很好,RSD值很低。测定标准也是比配制的理论值高的比较多。是什么原因?我试着测定几个样品就用空白校正以下,结果就比较一致了,无论是标准或样品,稳定性就好很多。每次测完一个样品我可是都用蒸馏水和配制用的酸试剂清洗过的。

考题 问答题我用火焰做标准物质的Fe时,标准曲线都不错,结果总比标定值低1/3,(前处理用国标方法),做别的元素结果都不错.这可能是什么原因

考题 问答题测钙时我要在样品中加入锶盐,但是我是否应该在标准溶液中也加入锶盐。 测镁时感觉吸收峰很怪,先是突然升高,随后就降下来,不知道为什么?有资料说硝酸对测镁有影响,是吗?可以标准溶液中又要加硝酸。