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前几次测砷时空白信号一般为10左右，内控信号为40多，昨天同样的方法测定时，空白降为2，内控将为8，而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样，重新配了试剂，又测，还是这个结果，电阻丝是新换的，空心阴极灯用的很久了，有两个，都试了，结果一样，是什么原因？
参考答案
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考题
试验员用已经过标定的库仑测硫仪进行煤样的全硫测定，完成10个样品的测定后，插入一煤标准物质进行测定，测定值落在标准值的不确定度之外，此时试验员应立即查找原因，重新标定测硫仪，然后接着完成以后样品的试验。
考题
铁矿中的砷测定有干扰么？为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后，砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色，而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷，但样品里却没有。空白高，就导致了结果无法确定。用原子荧光在试，溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机，但仍然测不出。
考题
我用的是AFS3100，这几天做砷样，载流液5%盐酸，1.2%硼氢化钾.空白200多，一到做标线信号就低得要命，1ppb只有30~40，10ppb的也只有200多，而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右，调高硼氢化钾到2.0%，情况还一样；怀疑灯老化，换灯后，空白有300多，但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm，仍无好转，什么原因？
考题
最近在测马氏珠母贝中的Se，之前做标准曲线时测了几次，标准曲线做得很好，相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时，结果吓了我一跳。同样是做标准的，但是结果波动很大，而且荧光值很小，甚至出现了负数…同样的测定条件，还原剂也是新配的，就连标准溶液也新配了，结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题？或者是灯的能量？我检测过，灯的能量是22左右，不知道正常不？
考题
吉天830无论空白还是标样都无荧光值，与空气测荧光值一样，管路检查好，无漏气堵塞，原子化器拆开清洗过，与炉丝平行也调过，试剂没问题。问题：无论空白还是标样都无荧光值，与空气测荧光值一样，这种情况还有什么原因？
考题
求助用HG-AFS测定食品中砷时，微波消解样品的操作过程？我室有两台微波消解，用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后，用HG-AFS测砷含量，一台消解的样品加标非常好，另一台则没有回收，用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。
考题
关于对照试验，下列说法中错误的是（）A、用标准物质（或参比样品）与待测样品同时进行相同的分析测定B、用标准方法（或参比方法）与待测方法同时进行相同的分析测定C、除不加样品外，完全按照样品测定的同样操作步骤和条件进行测定D、所得结果可用于检验和校正样品测定值
考题
我在做砷时前面的标准曲线是0.9992，当我做样品时测得第一个值是50左右，再测同一个样品时值是25，我又换了个样品测出值为40左右，到再测时就只有20了，我也不知道该调节哪里，什么原因？
考题
定时散射比浊分析中，如果待测标本的预反应时间段的光散射信号超过预设阈值时，则应（）A、进行全量样本检测B、将待测标本稀释后重新测定C、照常进行反应D、测量结果更可靠E、增加抗体的浓度后重新检测
考题
我在使用火焰法测定元素时，无论标准线性或仪器条件都很好，但发现测定一段时间后，重新测测定过的样品，吸光度和浓度都高了，但本次测定的三次重复就很好，RSD值很低。测定标准也是比配制的理论值高的比较多。是什么原因？我试着测定几个样品就用空白校正以下，结果就比较一致了，无论是标准或样品，稳定性就好很多。每次测完一个样品我可是都用蒸馏水和配制用的酸试剂清洗过的。
考题
问答题同样的测铜的时候，却一切正常，空白吸光度为0.002，土壤标样ESS-3也在范围内，而测Zn时，空白吸光度为0.035，还是稀释了10倍的结果，土壤标样ESS-3在减去空白的浓度之后，结果高出3倍
考题
填空题已知示波器的扫描控制开关置于0.2ms/div，被测信号为正弦波，荧光屏上显示8格的两个周期的完整波形。则被测信号的频率为（）（0.2*8/2取倒数）。
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