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我测的饮用水，测砷、硒用的方法是取20ml水样加2.5ml浓盐酸和2.5ml5%硫脲和抗坏血酸，测出来的结果比较正常。但是测汞就很奇怪了，我取9.5ml水样加0.5ml浓盐酸，测出来的结果老是超标，是不是我的还原剂的浓度大了，用的是1％硼氢化钾，还有就是空白老是很高在600多，而标准配的浓度是0.1～1.0荧光值却很低，0.1只有50都不到，是什么问题？
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考题
我刚才做As、Hg的前处理，忘了加硫脲－抗坏血酸就定容了！称取0.3g土壤，加1：1王水10ml，95度水浴2h，用纯水定容到50ml。现在的问题是我忘了加硫脲—抗坏血酸了！还有什么补救的方法呀？
考题
今天测了水中砷、汞、铅、镉四种重金属，问题重重，我们买的蒸馏水的含铅量比取的样品都高，最后用的娃哈哈才行，砷还几乎没有问题，汞和镉的样品空白荧光值都是负数，测的样品也是负数，这是不是在处理过程中有什么问题啊？
考题
铁矿中的砷测定有干扰么？为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后，砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色，而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷，但样品里却没有。空白高，就导致了结果无法确定。用原子荧光在试，溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机，但仍然测不出。
考题
在使用原子荧光法测定含砷水样时使用优级纯硫酸作为保存剂，分析时加入硫脲与抗坏血酸溶液及盐酸，十分钟后与硼氢化钠溶液上机反应测定原子荧光。本人多次试验，未加保存剂的水样每次测定含量都比加保存剂并保存过夜的水样含量低（约一个数量级）。用空白水加硫酸并保存过夜测定却正常。不知是什么原因？
考题
最近在测马氏珠母贝中的Se，之前做标准曲线时测了几次，标准曲线做得很好，相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时，结果吓了我一跳。同样是做标准的，但是结果波动很大，而且荧光值很小，甚至出现了负数…同样的测定条件，还原剂也是新配的，就连标准溶液也新配了，结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题？或者是灯的能量？我检测过，灯的能量是22左右，不知道正常不？
考题
测Se时响应特别低，而且不稳定，怎么解决？俺用的是吉天AFS-830，还原剂为0.5%的氢氧化钾和1.5%硼氢化钾，标准曲线分别为1.000，2，4，8，10ug/L，加5%硫脲5毫升，浓盐酸2.5毫升。
考题
我在做砷的工作曲线时响应值很低，我的标准系列是0.0，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0ng/ml，有时测得空白只有8.6。请问是什么原因阿我以前做的相同的标准系列荧光值是很高的，在空白测量时可以达到100多，现在当浓度最大时为10ng/ml时响应值才为200多，但是线形系数还能达到0.998以上。
考题
第一次使用冷原子吸收测汞，用的是瓦里安原子吸收220FS联合VGA来测的，但是我现在连画标准曲线都不是每次都能画出来，有时画出来了，一测样品最后再测标准时发现偏差很大，不知道由于什么问题引起？
考题
我在使用火焰法测定元素时，无论标准线性或仪器条件都很好，但发现测定一段时间后，重新测测定过的样品，吸光度和浓度都高了，但本次测定的三次重复就很好，RSD值很低。测定标准也是比配制的理论值高的比较多。是什么原因？我试着测定几个样品就用空白校正以下，结果就比较一致了，无论是标准或样品，稳定性就好很多。每次测完一个样品我可是都用蒸馏水和配制用的酸试剂清洗过的。
考题
问答题我用石墨炉测铅回收率只有50％。空白值太高,改进剂加入没有任何效果，应如何加改进剂呢？
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