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氮测定法蒸馏时，停止蒸馏后，再将冷凝管尖端提出液面，用水淋洗尖端。
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考题
凯氏定氮法的主要操作步骤分为（）；在消化步骤中，需加入少量辛醇并注意控制热源强度，目的是消泡；在蒸馏步骤中，清洗仪器后从进样口先加入样品消化稀释液，然后将吸收液置于冷凝管下端并要求插入液面以下，再从进样口加入20%NaOH溶液，至反应管内的溶液有黑色沉淀生成或变成深蓝色，然后通水蒸汽进行蒸馏；蒸馏完毕，首先应将冷凝管尖端提离液面，再停火断气是防止倒吸。
考题
重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面下，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加后，搅拌（）分钟，再确定终点是否真正到达。
考题
按照《混凝土外加剂中释放氨的限量》（GB18588—2001）要求，检查蒸馏器连接无误并确保密封后，加热蒸馏。收集蒸馏液达（）ml后停止加热，卸下蒸馏瓶，用水冲洗冷凝管，并将洗涤液收集在量筒中。A、100B、50C、180D、250
考题
单选题下列关于常量凯式定氮说法不正确的是（）。A
混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈现红色B
蒸馏完毕后，应先将冷凝管提离液面C
硼酸吸收液的温度可以超过40℃D
蒸馏前若加碱不足，消化液呈现蓝色不生成氢氧化铜沉淀
考题
单选题当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（）A
立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。B
小心通入冷凝水，继续蒸馏。C
先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。D
继续蒸馏操作。
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